Jetzt aber wirklich mal bunte Bilder

[Dienstag]

Der Co-Prof hatte für mich heute zwei Slots Messzeit am STEM bekommen. Bevor es losging, arbeitete ich morgens noch am Methods-Teil meines Berichts, eine eher uninteressante, aber recht einfache Aufgabe, die ich bisher aufgeschoben hatte. Um kurz vor zehn gingen der Co-Prof, die Technikerin und ich dann rüber. Es ist schon sehr praktisch, dass das Ultramicroscopy Research Center (URC) nur hundert Meter weit weg ist. 

Das Setup für eine STEM-EDS-Messung ist schon langwierig. Die erste Messung der ersten Probe starteten wir um kurz vor zwölf. Beim STEM-EDS (Scanning Transmission Electron Microscopy - Energy-Dispersive X-Ray Spectroscopy, zu Deutsch wohl auch Rastertransmissionselektronenmikroskop mit Energiedispersive Röntgenspektroskopie) wird von oben auf die Probe ein Elektronenstrahl geschossen. Dabei setzen die Atome Röntgenstrahlen frei, die je nach Element anders sind. Sprich, wenn man die Röntgenstrahlen sammelt und misst, weiß man, was für Elemente man hat. Da der Elektronenstrahl sehr dünn auf einen Spot fokussiert wird (laut Wikipedia so 0.05-0.2 nm groß) und dann über die Probe fährt ("scanning"/"Raster-"), weiß man auch, wo die Elemente sind. Damit kann man also eine Analyse bekommen, an welchem Ort welches Element ist. Das ist ziemlich grandios. 

Beim Betreten des Gebäudes tauscht man Straßenschuhe gegen allgemeine Hausschuhe, aber auch die werden in den meisten Messräumen dann ausgezogen und man läuft einfach mit Socken auf dem Teppichboden rum. Der Metallrahmen gehört übrigens zum Ausgleich von Magnetfeldstörungen, und man sieht auch die Trennung im Teppich, wo das gesonderte Fundament unter dem Mikroskop beginnt.

Damit ich auch halbwegs genaue Bilder bekomme, wo sich mein Kupfer, Sauerstoff und Cer in/an meinen Würfeln so aufhalten, haben wir den Detektor pro Aufnahme etwa eine halbe Stunde Röntgenstrahlung sammeln lassen. Während der ersten Aufnahme ging jeder von uns Mittagessen. Ich hatte mir gebratene Soba-Nudeln mitgenommen, das war ganz entspannt. Das zweite Bild der ersten Probe ließen wir dann weniger lang laufen und blieben solange dort. Beide Bilder sind zufriedenstellend, das Cer scheint sich gut um die Würfel drumrum zu verteilen, also eine schöne Core-Shell-Struktur zu bilden. 

Als Beispiel, wie sowas ungefähr aussieht, hier ein Bild von Wang et al (2023), doi.org/10.1021/acsnano.2c08453. Meine Würfel sind allerdings kleiner als die hier.

Um zwanzig nach drei waren wir dann soweit, das erste Bild der zweiten Probe aufzunehmen. Da ging ich dann Kaffee trinken. Beim zweiten Bild ging ich etwas am Bericht schreiben. Auch hier war ist das Ergebnis so wie erhofft und ich bin erleichtert, dass die Synthese so wie gedacht erfolgreich war. Jetzt müsste ich nur noch wissen, in welcher Struktur genau das Cer sich um die Würfel legt. Leider sehe ich ja keine Reflexe von Cerdioxid (=ceria)-Kristallen im XRD... Nun, das werde ich jetzt nicht beweisen können, dass ich tatsächlich ceria habe. 

Um halb sechs waren wir fertig und verließen das URC. Ich habe dort nicht wirklich etwas aktiv getan heute, aber es war weniger langweilig als erwartet. Ich habe durchaus ein bisschen besser verstanden, was hier beim STEM-EDS passiert, als beim letzten Mal. 

Ich ging zurück ins Labor. Am liebsten hätte ich die Aufnahmen gleich nochmal angeschaut und in den Bericht eingearbeitet, aber mit dem Dateiformat kann ich nichts anfangen. Morgen bekomme ich vom URC einen Laptop geliehen, wo die nötige Software drauf ist. Damit kann ich nicht nur die Dateiformate konvertieren, sondern auch die Maps der Elemente beliebig übereinander legen, also zum Beispiel die roten Kupferpunkte mit den blauen Cerpunkten kombinieren, damit man die Relation der Strukturen besser erkennt. Statt mich mit sowas zu beschäftigen, schrieb ich am Results & Discussion-Teil weiter, wo ich diskutierte, warum wohl meine ceria-Beschichtung während der Elektrokatalyse verschwindet. Das ist schon ziemlich seltsam, dass ich im SEM-EDS kein Cer mehr gefunden habe. Ich hab viele Gegenbeispiele gefunden und keine Ahnung, was bei mir passiert ist. 

Um zwanzig vor sieben ging ich dann heim, weil ich Hunger bekam. Ich briet Schwammerl mit Tofu, Knoblauch und Sojasauce an, gab das über frisch gekochte Udonnudeln und garnierte es mit gehackten Mandeln. Super lecker!